Análisis de superficies
El análisis de superficies es un conjunto de técnicas que permite identificar, entre varias cosas, lo que hay dentro de una muestra: estructura atómica y química de un material, compuestos o elementos existentes en un material, o sus interacciones en las interfases de los materiales. Esta técnica permite asegurar en pocas palabras, la higiene de un elemento. ¡Conozcamos más!
¿Qué nos permite analizar estas técnicas?
Optimizar y evaluar la preparación de superficies.
Evaluar los sistemas de protección frente a la corrosión.
Conocer y definir los procesos de adhesión y ruptura de los adhesivos sobre diversos sustratos.
Analizar los fallos de uniones adhesivas.
Determinar y caracterizar los fenómenos de envejecimiento y degradación
Existen varios tipos de análisis de superficies:
La espectroscopía fotoelectrónica de Rayos X
Esta técnica permite analizar la composición, bien sea cualitativa o cuantitativa, y además permite determinar el estado químico de los elementos pertenecientes a la superficie de un material. Es adecuada para ser usada en el estudio de superficies e interfases.
Para realizar este técnica existen tipos de métodos según el registro de acumulación de datos XPS, como también es llamada la espectrometría de Rayos X.
Survey: es un espectro de barrido amplio que va desde 0 a 1200 eV. Sirve para identificar los elementos químicos que se pueden presentar en un área de la muestra. Cabe destacar que la mayoría de los elementos tienen sus picos en este intervalo.
Múltiplex: está caracterizado por seleccionar diferentes regiones espectrales, con una ventana de energía que tiene un intervalo de 20 a 30 eV. De ello, se obtienen picos de una alta resolución, los cuales dan lugar a espectros de una buena calidad. En cuanto al estudio químico, permite ajustar la señal con curvas llamadas “gaussianas-lorentzianas”, que separan las contribuciones químicas solapadas.
Modo de adquisición línea y mapa: son muy similares al método múltiplex, del cual hablamos anteriormente. Sin embargo, en esta aplicación, son recogidos datos de un área unidimensional, es decir lineal, en la superficie. Por su parte, el modo de adquisición mapa, recoge puntos de datos en un área bidimensional, cuadrícula, sobre la muestra o imagen química, como también es reconocida.
Perfiles de profundidad: aquí se realizan de manera alternada, la adquisición de espectros con un bombardeo iónico o decapado. Su finalidad es obtener información sobre la composición en función de la profundidad que tenga la muestra. Este bombardeo iónico puede ser con Ar+ (el cual es adecuado para perfilar las capas muy finas de muestras inorgánicas) o con clústeres C60+ (muestras orgánicas). Para ello se dispone de rotación Zalar; es decir que rota la muestra durante el desbastado iónico.
Perfil variando el ángulo: sirve para la obtención de perfiles de profundidad no destructivos. Esta técnica también es conocida como ADXPS. En ella, varía el ángulo de salida de los electrones, por lo tanto, el de la muestra también. Dispone de variación eucéntrica del ángulo; lo que quiere decir que se mantiene la misma posición de área de análisis en todos sus ángulos.
Se debe tener en cuenta, que además de estos tipos de análisis, también se pueden obtener imágenes mediante SXI (Scanning X-ray Imaging), con el fin de detectar contaminantes y características químicas que no se pueden observar con el microscopio óptico. Con este tipo de imagen se pueden seleccionar varios puntos “análisis multipuntos”.
También, existe la espectrometría de fotoelectrones de rayos X con lámparas de luz ultravioleta
Esta aplicación permite la caracterización química y a su vez eléctrica de materiales en superficie que tengan una profundidad máxima de análisis de hasta 10nm. Como fundamento físico, tiene el efecto fotoeléctrico el cual causa la irradiación con rayos X que tengan baja energía sobre una superficie de muestra que cause fotoionización de átomos. Lo cual, permite la emisión de fotoelectrones a partir de niveles determinados.
Vale resaltar que, cuando la irradiación se hace con fuente de luz ultravioleta, que tiene menor incidencia energética que los rayos X, la emisión de estos fotoelectrones emitidos permite estudiar los niveles de energía comúnmente más débiles y menos localizados; los cuales obtendrían información sobre los estados electrónicos de estructuras de bandas energéticas.
En conclusión, con esta técnica se pueden abordar el estudio de distintos tipos de materiales como: metales, aleaciones, materiales cerámicos, polímeros, vidrios, semiconductores, etc.
Qué información se puede obtener
Con la aplicación de esta técnica podemos:
Analizar el estado químico de superficies en profundidades de hasta 10um.
Conocer el estado de oxidación y coordinación de los átomos, es decir, su entorno químico.
Distribuir elementos e isótopos químicos según el espesor del material.
Determinar los espesores de capas, multicapas e intercaras.
Realizar un análisis cuantitativo.
Conocer las propiedades eléctricas.
Realizar un análisis de los diferentes procesos difusionales.
Como dato importante, al momento de transportar las muestras, serán colocadas en un contenedor isotérmico que tenga un gel refrigerante; este se distribuirá uniformemente en la base y en los laterales con el fin de asegurar que la temperatura del contenedor sea la ideal, es decir no mayor a los 10 grados. Esto ayudará a asegurar la vida útil de la muestra hasta su llegada a destino.
Asimismo, se debe tener en cuenta el tiempo de traslado de la muestra y la recepción en el laboratorio, ya que estará en función estricta de dicha temperatura. No debe exceder las 24 horas y en casos exceptuados, las 36 horas. Para comprobar que las muestras fueron enviadas en la temperatura adecuada, es necesario realizar una prueba en su llegada al laboratorio.
Espectroscopía mediante electrones Auger
Es una técnica superficial que trabaja mediante la emisión de electrones de baja energía. También es conocido como el efecto Auger. En esta aplicación, la energía de proceso de desexcitación no se emite en forma de radiación sino que se transfiere a otro electrón que sale del átomo. Es importante saber cuál es el trabajo de los electrones Auger: estos se encargan de llevar la información de los niveles energéticos.
El efecto Auger es el proceso dominante en cuanto a los tantos que ionizan átomos bombardeados con electrones. Cabe resaltar que el 95% de las ionizaciones conduce el estado de un átomo doblemente ionizado y un electrón Auger.
Tiene sensibilidad a la superficie
El electrón Auger pierde su energía cuando se mueve por el sólido, esto porque choca con los demás electrones que si se mantienen ligados con todos sus átomos. Es necesario destacar que si el electrón fue producido cerca de la superficie, puede escapar con una pérdida de energía pequeña o casi nula; así será detectado por un espectrómetro que mida su energía.
La espectrometría Auger puede ser usada de múltiples maneras, pero hay que considerar que cada vez que se requiera usar una técnica de tecnología avanzada, se produce un gasto fuerte. Ente eso, hay que saber que si el método Auger se aplica inadecuadamente, pueden obtenerse resultados no favorables.
Espectroscopía de rayos X de energía dispersiva
Es una técnica que permite la caracterización química y el análisis de materiales. Se trata de una muestra excitada que pasa por una fuente de energía y disipa parte de la energía absorbida expulsando un electrón de núcleo. Sus resultados se presentan en tiempo real, permitiendo decidir cuál es la necesidad de muestreo ante resultados no concluyentes.
Este método utiliza la emisión secundaria o fluorescente de radiación X que se genera al excitar una muestra ligada a una fuente emisora de rayos X.
Espectrometría de masas de iones
Esta técnica proporciona una combinación única de sensibilidad muy alta para los elementos desde hidrógeno a uranio y superiores, que es el límite de detección hasta el nivel de ppb para muchos elementos, una alta resolución lateral de imágenes y un fondo muy muy bajo que permite un rango dinámico alto.
Consiste en analizar iones secundarios con un espectrómetro de masa. Cabe destacar que la emisión de iones secundarios por una superficie sólida bajo un bombardeo de iones proporciona información sobre la composición elemental, isotópica y molecular de las capas atómicas superiores.
Entre sus aplicaciones principales se encuentra el análisis de distribución en profundidad de elementos traza.
Microscopio de sonda de barrido
También llamado Scanning Probe Microscopy, SPM, por sus siglas en inglés, es un microscopio electrónico que recorre la superficie del objeto a estudiar. Se utiliza una sonda que recorre la superficie de una muestra, que proporciona una imagen tridimensional de la red de átomos o moléculas que la componen.
Entre los tipos de microscopio de sonda de barrido se encuentran:
Microscopio túnel de barrido: fue desarrollado en 1981. Este microscopio utiliza un fenómeno de la física cuántica, el cual es denominado “efecto túnel”. Sirve para proporcionar imágenes detalladas de sustancias conductoras de electricidad. Esta sonda es colocada a una distancia corta a la superficie del material y posteriormente se aplica un voltaje pequeño entre la superficie y la sonda.
Microscopio de fuerza atómica: quiere decir que no emplea la corriente de efecto túnel, en consecuencia se puede utilizar en materiales no conductores. Trabaja a medida que la sonda se mueve a lo largo de la superficie de la muestra de electrones de la sonda metal, estos son repelidos por las nubes electrónicas de los átomos de la misma.
Análisis de superficie en la industria de alimentación
En la industria de alimentación el análisis de superficie consiste en tomar muestras de todas las superficies con las que los alimentos entran en contacto dentro de la empresa.
Es bien sabido que los alimentos no están exentos a contaminarse con microorganismos invasores, tanto en su superficie como en interior. Al realizar un análisis microbiológico de superficies, se pueden observar dichos microorganismos que pueden ser alterantes para el producto alimenticio.
Para realizar el proceso de análisis es necesario utilizar varios métodos:
Placas de contacto: se utilizan presionando la superficie del agar sin arrastrar. Se debe realizar por unos segundos contra la superficie a analizar. Comúnmente, este tipo de método se emplea para superficies planas de fácil acceso.
Métodos para hisopos: con este utensilio se pueden analizar zonas pequeñas de difícil acceso, con la ayuda de una plantilla de área conocida.
Existen dos tipos de hisopos y se usarán dependiendo de la zona que se quiera muestrear. Se puede usar un hisopo humedecido en diluyente o neutralizante para superficies secas o hisopos secos para superficies que presenten humedad.
Esponja o gasas: con este método podemos muestrear superficies de gran tamaño y fácil acceso. Es recomendado para el muestreo de patógenos en superficies sin higienizar. Como los hisopos, la gasa o esponja usada puede estar seca o húmeda, dependiendo del aspecto de la superficie.
Por qué es tan importante en esta industria
Es importante debido a que cualquier elemento que intervenga en el proceso de manipulación de alimentos, debe ser analizado para descartar la existencia de agentes de riesgo que puedan, de alguna manera, contaminar dichos alimentos.
Incluye, principalmente, toda superficie que pueda estar en contacto con un alimento, pero también utensilios usados en el área como: envases, platos, maquinarias de cocina industrial, plato u otra superficie catalogada de riesgo por ser posible contaminante.
Se pueden analizar superficies vivas e inertes
¿Qué es una superficie viva?:
son las áreas del cuerpo humano que entran en contacto con el equipo, alimentos o utensilios durante su preparación y hasta en su consumo. No importa si la manipulación se realiza con o sin guantes. Para seleccionar el método de muestreo necesario se debe estar en función de las características de la superficie.
¿Qué es una superficie inerte?:
por el contrario, son las superficies externas o internas de utensilios que están en contacto con los alimentos, como mencionamos anteriormente: envases, platos, maquinarias, entre otros.
