Analisis Termico
El análisis térmico es el estudio del comportamiento de los materiales, el cual se realiza a través de procedimientos analíticos. Los materiales cambian su estructura y su composición química mediante el proceso de calentamiento.
Según la International Confederation for Thermal Análisis and Calorimetry (ICTAC), el análisis térmico incluye todos los procedimientos que se utilizan para medir las propiedades físicas de un material, en función a su tiempo y temperatura, mientras la misma se somete a una temperatura controlada bajo una atmósfera definida.
El análisis térmico convencional se ha empleado principalmente en mediciones para investigación y desarrollo. Sin embargo, en las últimas décadas, se ha empleado en muchas aplicaciones prácticas, ya que se han establecido los estándares de prueba sobre la base del análisis térmico.
Por ejemplo, en los campos de control de calidad, producción, control de procesos e inspección de aceptación de materiales. También se aplica en campos amplios, que incluyen polímeros, vidrio, cerámica, metales, explosivos, semiconductores, medicamentos y alimentos.
Las etapas por la cual pasan los materiales al ser sometidos a altas temperaturas son:
Fusión: Es el cambio por el cual pasa la materia, de estado sólido a líquido.
Sublimación: La materia cambia de estado sólido al estado gaseoso.
Solidificación: Es cuando un material logra cambiar de estado líquido a sólido.
Cristalización: Es el proceso de transformación de un gas, un líquido en cristales sólidos.
Amortización: Cuando logra pasar a un estado sólido desordenado.
Transición: Su estructura cristalina se transforma.
Reacciones: Su alteración, su descomposición y oxidación.
Expansión y comprensión en su volumen: Es decir que la compresión ocurre cuando un gas disminuye su volumen al aumentar la presión que se ejerce, mientras que la expansión aumenta su volumen al disminuir la presión.
Cambios texturiales: Sinterización y recristalización.
Sabías que…
El estudio de los cambios de los materiales que corresponde al análisis térmico, se puede estudiar mediante una muestra en función de la temperatura, tiempo y atmosfera controlada, utilizando aire, nitrógeno y argón.
Las técnicas de análisis térmico más usadas
La Termogravimetría (TG)
Se basa en la medición de la alteración en masa de una muestra sometida a cambios de temperatura en una atmósfera controlada. También es utilizada para medir los cambios en el peso de la muestra en un ambiente térmico controlado en función de la temperatura o el tiempo.
Los cambios en el peso de la muestra pueden deberse a modificaciones en las propiedades químicas o físicas. Esta técnica es útil para analizar la estabilidad térmica de sólidos y líquidos. Para medir los cambios en la masa cuando se calienta la muestra se utiliza una micro balanza. El gas que rodea la muestra puede ser químicamente inerte o reactivo.
Los instrumentos TG están diseñados para que puedan cambiar de gas durante la prueba, como resultado de lo cual brindan una amplia información en un solo experimento.
Algunas de las aplicaciones estándar de TG
Estudios de estabilidad / degradación térmica.
Cuantificación de volátiles y humedad.
Vaporización y sublimación.
Cinética de descomposición.
Calorimetría diferencial de barrido (DSC).
Análisis Térmico Diferencial (ATD)
Consiste en medir la temperatura de un material o muestra de referencia o para detectar un cambio del material.
Esta técnica permite medir transiciones endotérmicas y exotérmicas y también permite medir la diferencia de temperatura entre una muestra y una referencia interna en base a la función del tiempo y de la temperatura.
La calorimetría de barrido diferencial (DSC)
Es un procedimiento utilizado para caracterizar la estabilidad de una biomolécula directamente en su forma de origen. Es decir que se usa para medir los cambios de transformación debido a modificaciones en las propiedades químicas y físicas de un material.
La calorimetría de barrido diferencial conlleva a calcular las medidas calorimétricas cuantitativas de muestras sólidas, líquidas o semisólidas. El flujo de calor mide la diferencia de temperatura entre la muestra y una referencia inerte.
Existen dos tipos de instrumentos que son:
Calorimetría de barrido diferencial de circulación o flujo de calor
Calorimetría de barrido diferencial de compensación de potencia.
Algunas de las aplicaciones de la calorimetría de barrido diferencial
Estimación del porcentaje de cristalinidad.
Caracterización de los materiales polimórficos.
Medición de la capacidad calorífica tanto de compuestos, como de mezclas puras.
Identificación de los materiales desconocidos.
Determinación del porcentaje de pureza de compuestos orgánicos relativamente puros.
Evaluación del punto eutéctico.
Técnica Termoanalítica (DTA)
Es una técnica termoanalítica, que es similar a la calorimetría de barrido diferencial (DSC). En este proceso, la muestra y una referencia inerte se someten a ciclos térmicos similares, y se registra la diferencia de temperatura entre la muestra y la referencia.
Los datos son utilizados para trazar un termograma que proporciona información sobre las transformaciones, como las transiciones del vidrio, la cristalización, la fusión y la sublimación.
Análisis Termomecánico (ATM)
Se encarga de medir en una muestra los cambios dimensionales por el cual pasa, en función de la temperatura o tiempo. Este análisis implica el estudio de las propiedades físicas de los materiales viscoelásticos bajo carga mecánica en función de la temperatura y el tiempo.
En esta técnica, las mediciones se realizan en modo de compresión o tensión, con una sonda aplicando fuerza a la muestra.
Análisis Dinámico Mecánico (ADM)
El Análisis Dinámico mecánico se encarga de consignar las propiedades de elasticidad que de una muestra. La muestra es sometida a una tensión a través de una fuerza aplicada (flexión, tensión, cizalladura y compresión).
Por su parte, el análisis mecánico se utiliza para medir las propiedades viscoelásticas bajo la influencia de una fuerza mecánica baja.
La viscoelasticidad de los polímeros depende de la temperatura y el tiempo. Generalmente, los polímeros responden (respuesta elástica y viscosa) de manera diferencial a la energía del movimiento.
Algunas de las aplicaciones comunes de ADM
Identificar la transición vítrea de polímeros.
Evaluar el espectro viscoelástico.
Analizar comparaciones y fallas de polímeros.
Caracterizar la disipación de energía mecánica a través del movimiento interno.
Otras diversas aplicaciones del análisis térmico.
Ciencias farmacéuticas.
Este análisis proporciona información sobre el proceso de las fases, ya que a través de este análisis se miden módulos como la función de tiempo o la temperatura.
Termodifractometría (TDX)
Es una técnica que se usa para medir la curvatura de un haz de radiación que incurre sobre una muestra de un material.
Análisis de Gases Evolucionados (EGA)
Utilizado para detectar los gases liberados de muestras calentadas que se descomponen. La detección de gas evolucionado (EGA) se realiza generalmente acoplando (EGA) con espectrometría de masas, cromatografía de gases, espectroscopia de transformada de Fourier o análisis óptico de gas evolucionado in situ.
El análisis de gas evolucionado, la desgasificación y descomposición de un material se analiza mediante (TGA-IR). El inserto es el perfil TGA. Si se recogen espectros (FTIR) de especies gaseosas desarrolladas de 400 ° C a 600 ° C. Se observaría una intensa evolución de CO, H2O, CO2 Y C6H5OH por encima de los 580 °.
La instrumentación (TGA) es utiliza para estudiar los procesos físicos y químicos que resultan en pérdida o ganancia de masa. Al igual que el TGA estándar, la muestra se calienta en una atmósfera de gas controlada mediante un barrido de temperatura programado o retención isotérmica.
Pero la TG-EGA va un paso más allá, un analizador de gas se acopla al horno (TGA) mediante una línea de transferencia calentada, que permite el análisis de los gases desprendidos por la muestra durante el calentamiento y la pirolisis. El analizador de gases evolucionados se utiliza para identificar las químicas presentes en los componentes pirolizados y de gasificación.
¿Qué opciones se incluyen en del analizador de gas evolucionado para TGA?
Espectrofotómetro infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR): Identificación de la familia química y, en algunos casos, de un compuesto específico.
Analizador de masas: Los residuos químicos se asignan específicamente, pero a veces tienen otras posibles respuestas.
Algunas otras técnicas utilizadas para distinguir la propiedad que mide el análisis térmico
Análisis térmico dieléctrico (DEA): Es una técnica utilizada para medir cambios en la movilidad iónica en los polímeros.
Dilatometría (DIL): Mide el cambio bidimensional o cambios de volumen con el cambio de temperatura.
Análisis de flash láser (ALF): Se encarga de medir las propiedades de difusividad térmica y conductividad térmica.
El Análisis Termomecánico (ATM): Se encarga de medir el crecimiento o movimiento de una muestra.
Análisis termo-óptico (TOA): Es un análisis que se realiza por medio de una medición óptica rápida y sencilla.
Derivatografía: Es un método complejo en análisis térmico.
Análisis térmico simultáneo (STA): Es la combinación TGA y DSC, el cual permite calificar los efectos de calor que ocurren en durante una variación de masa. Se aplica a una muestra en un solo instrumento, las pruebas tienen igualdad de condición, es decir la atmosfera, gas, presión a vapor y velocidad de calentamiento.
Cromatografía de gases inversa: Es una técnica que permite separar los componentes de una mezcla y también se encargan de medir las temperaturas a las que están sometidas.
Microscopia de fuerza atómica: Es un instrumento que se encarga de utilizar un lápiz óptico para obtener información de las propiedades mecánicas de un material.
La ciencia térmica en la actualidad
La ciencia térmica se considera una ciencia avanzada debido a los avances en dicho estudio. Las técnicas analíticas térmicas miden los cambios de una propiedad particular del material en función de la temperatura.
Aunque se dispone de varias técnicas, los diferentes tipos de análisis térmico dependen de las propiedades del material considerado.
Los científicos han desarrollado varios métodos asociados con el análisis térmico, estos incluyen:
Modulación de temperatura.
Análisis de datos en línea.
Regímenes controlados por muestras.
Regímenes operativos robóticos.
El uso de los gases en el Análisis Térmico
Como se ha establecido anteriormente, el análisis térmico estudia las propiedades de los materiales, los cambios químicos y físicos. Además de sus transformaciones y tiene aplicaciones en la caracterización de materiales como polímeros, rocas y minerales, materiales de construcción, productos farmacéuticos.
Por ende, el uso de gases es de gran beneficio dentro del análisis térmico ya que se utilizan en los laboratorios y las industrias, de diferentes formas.
El uso de los gases industriales es cada día mayor en la vida cotidiana, ya que son muchos los laboratorios o industrias que funcionan gracias a ellos y a los servicios que ofrecen. El gas industrial es utilizado para los procesos de obtención y transformación de los materiales.
Los gases más utilizados en el análisis térmico
Oxígeno.
Nitrógeno.
Hidrógeno.
Argón.
Estos gases industriales son un grupo de gases manufacturados destinados a múltiples tareas en diferentes áreas industriales como la Industria metalúrgica, alimenticia, química y médica. Los gases son utilizados en ocasiones como materia prima para obtener diversos productos mediante diferentes procesos.
Su uso es de gran importancia para:
Distintos tratamientos térmicos, ya que ayuda a mejorar así las propiedades físicas y químicas de algunos materiales.
Tratamientos y recubrimiento de superficies, para poder crear atmósferas controladas y modificadas.
En la industria del metal para fabricar y refinar diversos tipos de aceros se utiliza el oxígeno.
En la siderurgia para los procesos realizados es utilizado el Argón.
En los tratamientos térmicos del acero es de gran importancia el uso del hidrógeno y el nitrógeno.
Otras ciencias dentro del Análisis Térmico
Las técnicas de análisis térmico se utilizan en el estudio de la mineralogía de las arcillas. Por lo que, algunos científicos han sugerido que los termogramas del suelo representan propiedades características del suelo.
A su vez, esta tecnología se utiliza para producir diversos metales ampliamente utilizados en las industrias. Tales como, el hierro fundido, hierro dúctil, hierro grafito compactado, aleaciones de cobre y plata.
Otras ciencias dentro del Análisis Térmico
En la actualidad, y gracias al auge de la industria alimenticia a nivel mundial, la influencia de la temperatura en los alimentos es de gran interés. Por lo tanto, una mejor comprensión del efecto de la temperatura en las propiedades de los alimentos ayudará a los fabricantes a optimizar las condiciones de la producción. Incluyendo el análisis de los procesos, con el fin de mejorar la calidad del producto.
